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气相色谱仪的组成和基本要求

发表时间:2024-12-02 09:51:31 来源:技术支持

  (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的活动相,可依据供试品的性质和

  (2)进样部分进样方法一般可选用溶液直接进样或顶空进样。选用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的别离和测定。

  (3)色谱柱依据要挑选。新填充柱和毛细管柱在运用前需老化以除掉残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长时间未用,运用前应老化处理,使基线)柱温箱柱温箱温度的动摇会影响色谱分析成果的重现性,因而柱温箱控温精度应在±1℃,且温度动摇小于每小时0.1℃。

  合适气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物呼应杰出,合适检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度较高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度较高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除还有规则外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在运用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不能低于150℃,避免水汽凝聚,一般为250~350℃。(6)

  现在多用计算机工作站。药典规则,各种类项下规则的色谱条件,除载气、检测器、固定液种类及特别指定的色谱柱资料不得改动外,其他如色谱柱内径、长度、载体商标、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可恰当改动,以习惯详细种类并契合体系适用性实验的要求。一般色谱图约于30min内记载结束。2、体系适用性实验

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