【我为师生办实事】大型仪器设施共享实验中心设备科普(一)
大型仪器设施共享实验中心供配置了2台Elementar公司的vario EL cube元素分析仪,该设备大多数都用在有机材料及有机物的元素组成分析,可大范围的应用于化学、化工、制药、农业、环保、能源、材料等不同研究领域。
仪器基本功能:该设备用于检测有机和无机材料样品中C、H、N、S、O元素的含量,可实现精准定量。设备是采用先进的“吹扫捕集吸附柱”技术,与常规的GC色谱柱相比,载样量能扩大到20倍,即使是在CHNS模式下,也能够分析碳绝对含量高达40毫克的样品。该设备对样品适应能力强,即便是C/N或是C/S比高达8000:1的样品也能获得良好的检测结果。
工业材料:橡胶、生胶、皮革、建筑和在允许电压下不导电的材料煤、油及其它产品(从无烟煤至烟煤的各种煤及煤的液化产品、难燃烧物质(如石墨和焦炭)、原油(苯、燃料油)、石油产品、油页岩(粗产品和中间产品)、合成油和其他产品
基本原理:CHNS测定模式下,在燃烧管内填充氧化钨作催化剂,样品在高温下,通过特殊的加氧装置,使其在高浓度的氧和氦气流中氧化分解;分解产物通过一根加热的内有线状铜的还原管,使NO、NOx、SO3还原成N2和SO2,其中N2直接通过热导检测器TCD被检测,而混合气体中的CO2、SO2、H2O通过3根U形柱被吸附分离,接着分别加热3根U形柱,解析出CO2、SO2、H2O,并逐次通过TCD而被检测。
O测定模式下,在1450℃高温下样品中解离出的O与过量的碳粉结合生成CO,CO被捕获并在吸附柱上预浓缩。当副产物气体从系统中排出时,目标分析物会净的氦气从吸附柱上解析,随后通过TCD而被检测。
气体分离采用吸附-解吸原理。稳定时间短,开机后只需45分钟,C、H、N、S模式待温度达到1150℃(O模式为1450℃)后即可来测试,分析时间短、分析速度快、可批量分析样品。
动态燃烧法:C、H、N、S模式时,样品落入燃烧管时,在高温和富氧条件下燃烧,使样品完全分解,有陶瓷加氧枪设计,使氧气直达样品表面,温度最高可达1800℃,即使是传统上难以燃烧的样品,也能保证100%的回收率。
多功能的分析模式:一次进样能够获得C、H、N、S四个元素或O元素的含量。
高灵活性:仪器允许样品的测量范围从低微克级到数十毫克。样品类型从纯有机材料(如汽油)到有机含量极低的沉积物皆可。即使是含氟样品也能耐受。
石墨烯中元素含量测定。石墨烯是一个高碳元素的样品,燃烧慢,需要充分的燃烧温度与加氧时间。样品处理:称取2mg样品于锡舟中,并加入2倍量的WO3粉末,以提高燃烧性能,实验取得了满意结果。